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测试脂肪含量的索氏提取流程是什么

发表时间:2022-12-13  |  点击率:367
  脂肪是食品的主要成分之一,常用的索氏提取法适用于各类食品中脂肪含量的测定,操作简便,准确度高,但提取时间长,是一种经典方法。
  1)原理
  将粉碎或经处理而分散的试样,放入圆筒滤纸内,将滤纸筒置于索氏提取管中,利用乙醚在水浴中加热回流,提取试样中的脂类于接受烧瓶中,经蒸发去除乙醚,再称出烧瓶中残留物的质量,即可计算出试样中脂肪的含量。
  2)试剂:无水乙醚或石油醚
  3)仪器
  ①索氏脂肪抽提器
  ②电热恒温水浴锅
  ③电热恒温烘箱
  4)操作方法
  ①滤纸筒的制备:将滤纸裁成8cm×15cm大小,以直径为2.0cm的大试管为模型,将滤纸紧靠试管壁卷成圆筒型,把底端封口,内放一小片脱脂棉,用白细线扎好定型,在100~105℃烘箱中烘至恒重(准确至0.0002g)。
  ②样品制备:将样品置于100~105℃烘箱中烘干并磨碎(或用测定水分后的试样),准确称取2~5试样置于滤纸筒内,封好上口。
  ③索氏抽提器的准备:索氏抽提器是由回流冷凝管、提脂管、提脂烧瓶三部分所组成,提取脂肪之前应将各部分洗涤干净并干燥,提脂烧瓶需烘干并称至恒重。
  ④抽提:将装有试样的滤纸筒放入带有虹吸管的提脂管中 ,倒入乙醚,满至使虹吸管发生虹吸作用,乙醚全部流入提脂瓶,再倒入乙醚,同样再虹吸一次。此时,提脂烧瓶中乙醚量约为烧瓶体积的2/3.接上回流冷凝器,在恒温水浴中抽提,控制速度约为80滴/min(夏天约控制为45℃,冬天约控制为50℃),抽提3~4h至抽提完全(时间视含油量高低而定,或8~12h,甚至24h)。抽提是否完全可用滤纸或毛玻璃检查,由提脂管下口滴下的乙醚滴在滤纸或毛玻璃上,挥发后不留下痕迹表示抽取完全。
  ⑤回收溶剂:取出滤纸筒,用抽提器回收乙醚,当乙醚在提脂管内即将虹吸时立即取下提脂管,将其下口放到盛有乙醚的试剂瓶口处,使之倾斜,使液面超过虹吸管,乙醚即经虹吸管流入瓶内。按同法继续回收将乙醚完全蒸出后,取下提脂烧瓶,于水浴上蒸去残留乙醚。用纱布擦净烧瓶外部,于100~105℃烘箱中烘至恒重并准确称量(或将滤纸筒置于小烧杯内,挥干乙醚,在100~105℃烘箱中烘至恒重,滤纸筒及样品所减少的质量即为脂肪的质量。所用滤纸应事先用乙醚浸泡挥干处理,滤纸筒应预先恒量)。
  5)计算
  样品中脂肪质量分数的计算公式为
  w(脂肪)=(m1- m0 )×100/ m
  式中:w(脂肪)——样品脂肪的质量分数(%)
  m1——提脂烧瓶和脂肪的质量 (g)
  m0——提脂烧瓶的质量 (g)
  m——样品的质量 (如果是测定水分后的样品,按测定水分前的质量计)(g)
  6)说明
  (1)此法原则上用于风干或经干燥处理的试样,但某些湿润。粘稠状态的食品,添加无水Na2SO4混合分散后也可使用索氏抽提法。
  (2)乙醚回收后,烧瓶中稍残留乙醚,放入烘箱中有发生爆炸的危险,故需在水浴上加热使之完全挥发,另外,使用乙醚时室内应注意通风换气。仪器周围不要有明火,以防空气中的有机溶剂蒸气着火或爆炸。
  (3)提取过程中若溶剂蒸发损耗太多,可适当从冷凝器上口小心加入(用漏斗)适量新溶剂进行补充。
  (4)提脂烧瓶烘干称量过程中,反复加热会因脂类氧化而增量,故在恒重中若质量增加时,应以增量前的质量作为恒量。为避免脂肪氧化造成的误差,对富含脂肪的食品,应在真空干燥箱中干燥。
  (5)若样品份数多,可将索氏抽提器串联起来同时使用。所用乙醚应不含过氧化物、水分及醇类。